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如何用熔點(diǎn)儀快速鑒別固體原料的真?zhèn)魏推焚|(zhì)
- 作者：微儀管理員
- 發(fā)布時(shí)間：2022-08-29
- 點(diǎn)擊：381
純粹的有機(jī)化合物，一般都有固定熔點(diǎn)，大多數(shù)都在300℃以下。在一定壓力下，固液兩相之間的變化都是非常敏銳的，初熔至全熔的溫度不超過(guò)0.5~1℃。熔點(diǎn)儀是根據(jù)光透射原理準(zhǔn)確測(cè)量晶體的熔點(diǎn)和折光率，從而使得對(duì)固體熔點(diǎn)的科學(xué)判斷。熔點(diǎn)儀可分為：微機(jī)熔點(diǎn)儀、偏光熔點(diǎn)儀、數(shù)字顯微熔點(diǎn)儀、溫度數(shù)顯熔點(diǎn)儀等。熔點(diǎn)儀廣泛應(yīng)用于石油、化工、制藥、采礦、水利電力、地質(zhì)等行業(yè)。
但如混有雜質(zhì)，則其熔點(diǎn)下降，且熔程也較長(zhǎng)。因此可以利用熔點(diǎn)法作為有機(jī)化合物的定性分析，并且可以簡(jiǎn)單測(cè)定該物質(zhì)純度。
同樣，我們也可以把該方法引入到一些化妝品原料的測(cè)定中。原料的品質(zhì)直接影響產(chǎn)品的品質(zhì)，對(duì)原料品質(zhì)的把控至關(guān)重要。有機(jī)物純度的測(cè)定方法有很多種，并且準(zhǔn)確度和**度都很高，但需要有一定的測(cè)量?jī)x器和條件，或測(cè)定步驟較復(fù)雜，很多工廠不一定具備這些儀器和人力物力，那么熔點(diǎn)儀法測(cè)定常用的化妝品原料就有很實(shí)用的價(jià)值。
我們常用的化妝品原料，丹皮酚、己基間苯二酚、苯乙基間苯二酚、氯苯甘醚、壬二酸、煙酰胺、OTC、AA2G、水楊酸、己脒定二羥乙基磺酸鹽等等，都有固定的熔點(diǎn)，汀蘭護(hù)膚實(shí)驗(yàn)室曾對(duì)常用的83種化妝品原料的熔點(diǎn)數(shù)據(jù)進(jìn)行收集統(tǒng)計(jì)，詳見干貨| 常見固體化妝品原料的熔點(diǎn)，以方便大家查詢。
熔點(diǎn)是固液兩態(tài)在大氣壓下成平衡的溫度。純凈的固體有機(jī)化合物一般都有固定的熔點(diǎn)，熔點(diǎn)范圍一般不超過(guò)0.5℃。當(dāng)含有雜質(zhì)時(shí)，會(huì)使熔點(diǎn)下降，熔程變寬。
如A和B物質(zhì)的熔點(diǎn)都是110℃，當(dāng)兩個(gè)物質(zhì)混合時(shí)，其熔點(diǎn)會(huì)降低到80℃-110℃，甚至更低，溶點(diǎn)距會(huì)增長(zhǎng)。我們可以利用測(cè)熔點(diǎn)，可以對(duì)該物質(zhì)進(jìn)行定性鑒別，還能估計(jì)該物質(zhì)的純度。
在相同分子式的旋光活性物質(zhì)，也有該現(xiàn)象，例如 D-扁桃酸的熔點(diǎn)為131-134 °C，L-扁桃酸的熔點(diǎn)為131-134 °C，而DL-扁桃酸 Mandelic acid 的熔點(diǎn)為119-121oC。
為進(jìn)一步驗(yàn)證該方法的有效性，我們做了苯甲酸、萘兩種有機(jī)化合物含雜質(zhì) 0%、 2%、 4%、 5%、 6%、 8%、10%、 12%、 14%、 16%、 18%、 20%的混合物的熔點(diǎn)分別進(jìn)行測(cè)定，用毛細(xì)管法測(cè)定熔點(diǎn)，Z后總結(jié)出有機(jī)物在含雜質(zhì)量不同時(shí)，熔點(diǎn)的變化規(guī)律。
苯甲酸的熔點(diǎn)為122.1℃，萘的熔點(diǎn)為80.5℃。
組：苯甲酸中含有雜質(zhì)萘
二組：萘中含有雜質(zhì)苯甲酸
以上實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，當(dāng)純的固體有機(jī)物中含有雜質(zhì)后，熔點(diǎn)降低，并且隨著雜質(zhì)含量的增加，熔點(diǎn)降低更大，熔程變大。
因此，需要鑒定某未知物質(zhì)B時(shí)，如測(cè)得其熔點(diǎn)和某已知物質(zhì)A的熔點(diǎn)相同或相近時(shí)，不能認(rèn)為它們?yōu)橥晃镔|(zhì)。還需把它們混合，測(cè)該混合物AB的熔點(diǎn)，若熔點(diǎn)仍不變，才能認(rèn)為它們?yōu)橥晃镔|(zhì)。若混合物AB熔點(diǎn)降低，熔程增大，則說(shuō)明它們屬于不同的物質(zhì)。
故此種混合熔點(diǎn)測(cè)定，是檢驗(yàn)兩種熔點(diǎn)相同或相近的有機(jī)物是否為同一物質(zhì)的Z簡(jiǎn)便方法。
目前，全自動(dòng)熔點(diǎn)儀可以簡(jiǎn)單、快速、便捷的完成常用有機(jī)物的熔點(diǎn)測(cè)定，10多分鐘就可以完成一個(gè)試樣的測(cè)定，實(shí)用性非常強(qiáng)。
參考文獻(xiàn)：
已知有機(jī)物熔點(diǎn)對(duì)其純度的估計(jì)。
秦序 熔點(diǎn)測(cè)定實(shí)驗(yàn)中的影響因素分析
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